El desafio de las especialidades2

Determinación de Nitrógeno, método Kjeldahl

El nitrógeno es un elemento químico muy abundante en la naturaleza, al rededor del 78% del aire es nitrógeno en su forma molecular, los seres vivos, y en particular las algas, algunas bacterias y las plantas , son capaces de fijar el nitrógeno en forma de aminoácidos, proteínas y otros compuestos, que luego llegan a las fuentes de agua.

Durante los procesos de tratamiento e incluso en forma natural, parte del nitrógeno puede precipitar y concentrarse en los lodos, el método más empleado para la determinación de éste elemento en los lodos residuales y naturales es el método Kjeldahl.

5.Muestreo de aguas Residuales

Gracias al avance de las técnicas analíticas de laboratorio los errores debidos a los métodos y a los límites de detección de los mismos han venido menguando hasta alcanzar valores cercanos al cero, sin embargo, se han reportado diferencias significativas entre análisis de diferentes laboratorios cuando la toma de las muestras han sido realizadas por diferente personal y usando diferente metodología.

Se estima que lo errores asociados al método de análisis están entre el 0.1% y el 1% mientras que los errores asociados al muestreo llegan a ser hasta el 1000%; por esta razón las labores de muestreo deben ser encargadas a personal suficientemente capacitado y las decisiones técnicas del mismo no pueden ser afectadas por contemplaciones de tipo pragmático, económico ni político si no por criterios técnicos que garanticen un adecuado muestreo, y por lo tanto la adecuada representatividad de las muestras.

Existe un importante acerbo reglamentario y normativo respecto a las aguas residuales y los procedimientos para su muestreo, no obstante 

Podrá consultar la normativa vigente para el sector de agua y sanemiento básico en el sigueinte vínculo, correspondiente a la Comisión de Regulacion de Agua y saneamiento básico CRA.

http://www.cra.gov.co/es/normatividad/normatividad-vigente

Muy en especial para los aspectos normativos y técnicos del muestreo de debe tener en cuenta el Reglamento Técnico de agua potable y saneamiento básico RAS - 2000 Sección II título E y particularmente el capítulo E.2: Caracterización de aguas residuales; en el que se especifican los procedimientos a seguir para la caracterización de las aguas residuales, incluyendo:

• Los métodos de medición de caudales
• Recolección y preservación de las muestras
• Metodologías de aforo para la la elaboración de muestreos compuestos.
• Procedimientos de cadena de custodia: 
• Rótulos de muestras
• Sellos de muestras
• Libro de registro de muestras
• Registros de la carta de custodia
• Hoja de remisión de muestras
• Transporte de las muestras al laboratorio
• Recepción y registro de las muestras y 
• Finalmente el análisis de las mismas que se debe realizar de acuerdo con las normas técnicas vigentes, o en su ausencia con  el Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater de la APHA, AWWA y WEF en su última edición.
• También indica los parámetros mínimos que deben medirse para cada nivel de confiabilidad.

Otras normas que deben ser tenidas en cuenta son las NTC -ISO 5667

4.Planes de Muestreo

El alistamiento de un proceso de muestreo es de vital importancia para garantizar su correcta realización, por ello se ha de realizar un ejercicio de visualización con el fin de tener muy claro los procedimientos a realizar, el equipo a emplear, las precauciones y cuidados a tener en cuenta durante el procedimiento.

Por esta razón es necesario realizar una planificación que incluye los siguientes puntos: Contenido del Preinforme de muestreo, (documento de planificación).
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1.Objetivos del Plan de Muestreo

Recuerde que el objetivo general debe guardar relación con alguno de los tres objetivos posibles contemplados en la NTC 5667-1.

Los objetivos específicos corresponden a las actividades, procedimientos y exigencias requeridas para lograr el objetivo  general propuesto.

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2. Localización:

Se requiere da una clara descripción del sitio del muestreo, si se trata de una organización, empresa o industria, es necesario incluir información sobre el nombre y tipo de empresa al igual que sobre el sector o actividad económica principal.

El uso de herramientas tecnológicas como Google maps, GPS e imágenes satélitales que permitan ubicar con gran precisión el lugar y puntos de muestreo, es muy apreciado y útil.

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3. Fecha y hora del muestreo:

Si se trata de un muestreo simple; se  requiere conocer la fecha y hora a la que se realizará el muestreo; lo que permitirá al personal encargado, preparar todo lo necesario con antelación y estar en el punto de muestreo algunos minutos antes de la hora propuesta.
En el caso de muestreos compuestos, se requiere conocer la frecuencia de su toma, y si la mezcla para la obtención de la muestra compuesta se realizará en campo o en el laboratorio.

En caso de tratarse de planes de muestreo que requieren de múltiples tomas de muestra en el tiempo en diferentes fechas, se debe presentar dicho cronográma.

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4.Naturaleza de los vertimientos:

La naturaleza y características del agua a muestrear son variables capitales en el establecimiento de planes de muestero, debido a que de ellas depende múltiples factores como el tipo de recipientes, las consideraciones de seguridad, el tipo de preservación a emplear, entre otros.
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5.Parámetros a analizar:

Para nuestros muestreos usaremos los parámetros establecidos en la matriz de vertimientos de la Secretaria Distrital de Ambiente; tenga en cuenta que dependiendo de la jurisdicción cada región o país puede tener exigencias diferentes con respecto a los parámetros por sector.

Matriz de vertimientos

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6.Personal que realizará el muestreo:

La clara identificación del personal, junto a la descripción de las competencias y habilidades requeridas, permitirá prevenir errores durante la ejecución del plan de muestreo; recuerde que dicho personal debe contar con todas las garantías de seguridad y cobertura en Riesgos laborales y salud.

Dependiendo del lugar de muestreo y la naturaleza de las muestras, es posible que se requiera de personal con capacitación y certificación en trabajo de alturas, trabajo en ambientes confinados y manipulación de sustancias peligrosas.

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7.Recipientes a emplear en el muestreo:

Tenga en cuenta que los recipientes usados para el almacenamiento, transporte y preservación de las muestras deben cumplir con una serie de requisitos de acuerdo con el tipo de parámetro que se pretende analizar.

El material, tamaño, tipo de tapa y pre-tratamientos de limpieza y enjuagado con diversos solventes son parte de dichos requisitos los que podrá encontrar en la NTC-ISO 5667-3 Calidad del agua, Muestreo: Directrices para la preservación y manejo de las muestras.

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8.Preservación de muestras:

Garantizar que las muestras tomadas con tanto esfuerzo, conserven las características que se pretenden medir por un tiempo suficientemente razonable hasta su análisis, debe ser una de las principales preocupaciones durante y después del muestreo.

La técnica de  preservación busca salvaguardar dichas características para cada muestra en forma individual, aunque otras pueden verse afectadas entro de la muestra; así por ejemplo una muestra tomada para la determinación de la demanda química de oxígeno (DQO), puede preservarse con adición de ácido sulfúrico hasta lograr un pH de 2, lo que cambiará tanto su acidez como su contenido en sulfatos, sin embargo, el parámetro a determinar se mantendrá hasta por un mes de almacenamiento.

Tenga en cuenta la norma para saber cuál e la técnica de preservación adecuada para cada muestra y parámetro, y realice el alistamiento de las sustancias empleadas para ello, incluya hielo seco y nevera, en caso de necesitar refrigeración y prepare los contenedores y nitrógeno líquido en caso de usar frío extremo para este procedimiento.

NTC-ISO 5667-3 Calidad del agua, Muestreo: Directrices para la preservación y manejo de las muestras.
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9.Elementos de Protección Personal:

El cuidado de la integridad personal, y la salud está por sobre el resto de las consideraciones en la ejecución de un plan de muestreo, evalué con antelación los riesgos que pueda presentar el vertimiento y el sitio de muestreo, es posible que el personal encargado de dicho procedimiento necesite capacitación y certificación en trabajo en alturas (en caso que la muestra tenga que ser tomada a más de 1.5 m de altura), si se trata de lugares confinados con riesgo de asfixia, posiblemente ser requiera de trajes o caretas con respiración autónoma,  asesórese de expertos en riesgos laborales.

La mayoría de los vertimientos poseen riesgos biológicos, asegúrese de usar la protección adecuada y de lavarse las manos luego de tomar las muestras, incluso si ha usado guantes para hacerlo, de igual manera use tapabocas.

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10.Formatos, etiquetas y documentación:

Tan importante como la toma de muestras, es también el garantizar que las mismas lleguen sin alteración o manipulación hasta su análisis, para lograr esto se debe implementar un procedimiento denominado Cadena de custodia, se debe seguir entonces la GTC 100: Calidad del agua: Guía para los procedimientos de cadena de custodia de muestras.

También es necesario es fundamental tener listos los rótulos o etiquetas para cada muestra y contra-muestra, al igual que los sellos para las muestras y el contenedor o nevera, tenga en cuenta el tamaño de los recipientes y use materiales, como cintas adhesivas, que impidan el deterioro de dichas etiquetas por acción de la humedad.

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Tenga siempre claros los procedimientos a realizar antes, durante y después del muestreo, recuerde consultar las normas y guías para garantizar un buen muestreo.

Durante la ejecución del muestreo se requiere realizar mediciones en campo, para ello consulte la GTC 109: Guía para la planificación de la calidad e implementación de un programa de medición en campo de la calidad del agua.

Durante la elaboración de su plan de muestreo necesitará consultar las NTC-ISO 5667-1 y NTC-ISO 5667-2.

En los siguientes videos veremos el proceso de muestreo en una empresa del sector químico y otra del sector textil, realizados por aprendices SENA del Centro de Gestión Industrial.

Estandarización de soluciones

Lineamientos para informes de laboratorio

¿Qué es un informe de laboratorio?

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Se trata de un documento en el que se presentan los fundamentos teóricos, el procedimiento,los datos obtenidos y los resultados de una práctica de laboratorio; debe ser lo más concreto posible evitando a toda costa incluir datos innecesarios o repetitivos.

Uno de los errores más comunes en los informes de laboratorio es el de presentar un marco teórico muy extenso que se separa de los objetivos de la práctica, por esta razón es importante tener en cuenta siempre, cuál es el objetivo principal y los específicos de la práctica en sí.

Preinforme 

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De acuerdo con los lineamientos de formación es necesario realizar un pre-informe que contiene los objetivos, el marco teórico, Procedimiento, Materiales, equipos, tabla de toma de datos y bibliografía.
Sin la presentación del pre-informe no se permitirá el ingreso al laboratorio, con las consecuencias académicas correspondientes.

Los objetivos 

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Se debe redactar un objetivo general, el que representa la razón de ser de la práctica, si éste ha sido suministrado por el instructor usted deberá generar uno en el que se enmarquen todas las actividades a realizar en el laboratorio.

Un objetivo se redacta siempre empezando con un verbo en infinitivo, para mayor información sobre cómo redactar objetivos siga el siguiente enlace:

https://docs.google.com/a/misena.edu.co/file/d/0B5YTGopdmriQbE9kU2hTNkZTc2s/edit

Los objetivos específicos poseen las mismas reglas de redacción diferenciándose del objetivo general solo en el hecho de que son parte de él, en otras palabras son los pasos que se necesitan para lograr el objetivo general, las metas parciales para llegar a la meta principal; los objetivos ya debn estar realizados en el pre-informe.

Marco teórico

En él se presenta en forma ordenada y clara las leyes, principios y teorías que aplican para la realización del laboratorio, al igual que los datos de referencia que puedan aplicar, tales como resultados obtenidos por investigadores, valores límite de la normativa o características esperadas en las muestras de aguas de acuerdo a su naturaleza.
Absténgase  de copiar párrafos extensos de internet o de otra fuente, siempre es preferible una lectura juiciosa de las teorías y argumentos para luego escribir con su propias palabras lo entendido, indicando la fuente consultada, recuerde que todo lo que no cuente con referencia en su documento será atribuido a su autoría, pudiendo traer inconvenientes ya que puede considerase un caso de plagio, lo que puede traer graves consecuencias.

Se recomienda que este apartado no exceda las tres páginas, debe estar completamente referenciadas siguiendo los lineamientos de la  NTC1486 Presentación de Trabajos escritos , NTC 5613 Referencias Bibliográficas;  y NTC 4490, Referencias documentales para fuentes de información electrónicas

Procedimiento

El entendimiento pleno de lo que se va  a hacer en el laboratorio demuestra el grado de seriedad y profesionalismo de un profesional, para describir el procedimiento se suele usar diagramas de flujo, o simplemente el paso a paso en forma consecutiva y numerada; en cualquiera de los dos casos la lógica y secuencialidad  juegan un importante papel en el diseño del procedimiento.Imagine ir realizando las actividades propuestas en el laboratorio con el fin de verificar si hacen falta pasos, aproveche este ejercicio para ir anotando el material y reactivos que requiere el ensayo, como también los cálculos previos para la preparación de soluciones y su estandarización, todo esto le ayudará a tener claro lo que realizará en el laboratorio, en este paso también puede ir diseñand; verifique varias veces que su procedimiento es lógico y secuencial.

Materiales y equipos

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Como parte del proceso de alistamiento o preparación para la realización de una práctica de laboratorio está la lista de materiales y equipos a usar en la misma.

Es importante tener claro el tipo de material, su capacidad o tamaño, la cantidad, los cuidados a tener en cuenta en su manipulación, limpieza y uso, en el caso de existir montajes debe incluirse la gráfica o dibujo del montaje a realizar.

Tabla de datos

La tabla de toma de datos nace del proceso de alistamiento en el que se determina la información a recolectar durante la realización del análisis, debe estar en el preinforme y aparecer diligenciada para el informe de laboratorio.

Al finalizar el laboratorio deberá tener toda la tabla diligenciada, es posible que algunos datos de la misma requieran de cálculos, nunca dé por terminada una práctica sin tener la información que requiere la misma,  de un análisis inicial a los datos para verificar que son lógicos así evitará errores imposibles de subsanar después.

Además de la información propia del análisis tenga en cuenta la fecha de toma de datos, el nombre de las personas que lo realizaron, y de la persona  encargada de la revisión y supervisión, todo esto con el fin de garantizar la calidad de la información.

Resultados y análisis

Los resultados de una práctica de caracterización de aguas suelen ser cualitativos o cuantitativos, se incluye una muestra de los cálculos realizados para su obtención y siempre deben ser analizados y comparados con información bibliográfica y normativa.

Haga uso del celular para toma de fotografías que pueda mostrar en su informe, una imagen vale más que mil palabras.

El análisis estadístico de los resultados indicará que tan fiables son los datos obtenidos y permitirá evaluar la calidad de los mismos, un mal resultado puede ser también objeto de análisis, retroalimentación y por lo tanto aportar a la formación y la generación de conocimiento. 

Conclusiones

Son el resultado de todo el esfuerzo realizado tanto en el proceso de alistamiento, como en el laboratorio y el análisis posterior, obedece a los objetivos planteados, razón por la cual debe haber como mínimo tantas conclusiones  como objetivos propuestos; para la adecuada redacción de la conclusiones tenga en cuenta que al igual que el resto del documento se deben redactar en tercera persona en tiempo pasado; algunas recomendaciones adicionales las encontrará en el siguiente enlace:
https://docs.google.com/a/misena.edu.co/file/d/0B5YTGopdmriQRXRDejJ2am9XMUk/edit

Bibliografía

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Como parte fundamental de un trabajo científico, la bibliografía nos informa las fuentes de información consultada, al igual que las evidencias en una investigación policial, la bibliografía permitirá establecer la veracidad de la información y datos consultados; se deben seguir entonces las sigueitnes Normas técnicas para su elaboración.NTC 5613 Referencias Bibliográficas;  y NTC 4490, Referencias documentales para fuentes de información electrónicas

Manuales de equipos de laboratoro

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En este video tutorial puedes ver paso a paso cómo acceder a esta información desde tu computador con el vinculo http://escalandum1.wix.com/labsena